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雙光束紫外分光光度計(jì)基本原理與構(gòu)造 |
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1．1基本原理
由光源D（或W）發(fā)出的復(fù)合光，經(jīng)分光器G色散為單色光，此單色光經(jīng)旋轉(zhuǎn)扇形鏡調(diào)制為1500轉(zhuǎn)/分鐘的交變信號(hào)，并分成S和R兩束。此兩束光分別通過樣品池和參比池而到達(dá)接受器B。扇形鏡構(gòu)造如圖2-2所示，R為反射光束，S為透射光束，D為不透也不反的背景，因此，由接受器（光電倍增管）輸出如圖2-3所示的電信號(hào)。與扇形鏡同步旋轉(zhuǎn)的編碼器分別控制三路信號(hào)的通斷，使之依次通過放大、轉(zhuǎn)換及運(yùn)算處理系統(tǒng)，并將扣除背景D之后的透射比輸出。
2．2構(gòu)造
由光源D（或W）發(fā)出的光能，經(jīng)反射鏡M1聚焦在入射狹縫S處。入射狹縫置于準(zhǔn)光鏡M2的前焦點(diǎn)上，故經(jīng)M2反射后的光束變?yōu)槠叫泄馐�，其相對口徑為D/f=1/7.5。經(jīng)光柵G（1200L/mm）色散后，由M3聚焦在出射狹縫S`處。這一單色器采用了對稱式布置的Zeny-Turner系統(tǒng)。從而保證了軸外象差的自動(dòng)平衡和較低的雜散光。M2與M3是完全相同的一對球面鏡，保證了光路系統(tǒng)的完全對稱。
在入射狹縫前，置有消除高級(jí)次光譜的截止濾光片F(xiàn)，掃描過程中，濾光片自動(dòng)切換。
通過出射狹縫的單色光，經(jīng)M4反射及旋轉(zhuǎn)扇形鏡（CH）調(diào)制后，交替投射在反射鏡M5、M6上，從而使光束分成頻率為25C/S的雙光束（及R和S兩束光），它們經(jīng)M5、M6分別聚焦在樣品池和參比池上，通過樣品池和參比池后，再經(jīng)過M7、M8交替會(huì)聚到光電倍增管的接受面上。因?yàn)樵搩x器采用了雙光束不等比100％T自動(dòng)平衡原理，兩束光是從不同角度入射到接受器靶面的。
旋轉(zhuǎn)扇形鏡（CH）的結(jié)構(gòu)如圖3-2所示，在3600范圍內(nèi)分作四部分，1/4為反射部分，1/4為透射部分，其余為既不透射也不反射的背景。當(dāng)反射部分進(jìn)入光路時(shí)，參比光束到達(dá)接受器，而當(dāng)透射部分進(jìn)入光路時(shí)，則樣品光束到達(dá)接受器。當(dāng)背景反射不可能完全為0時(shí)，將有一個(gè)很低電平的信號(hào)輸出，因而接受器輸出了如圖3-3所示的電信號(hào)。
2．2．4光源轉(zhuǎn)換
儀器光源由氘燈和溴鎢燈組成，換燈波長可在340-360nm之間選擇，通常情況下為360nm。本儀器的光源轉(zhuǎn)換是通過轉(zhuǎn)動(dòng)反射聚焦鏡M1實(shí)現(xiàn)的。M1的轉(zhuǎn)動(dòng)則是由微機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)的。M1的轉(zhuǎn)動(dòng)中心線與電機(jī)軸線一致，在燈座旁設(shè)有檢零片，當(dāng)檢零片通過光電開關(guān)時(shí)，就給出了步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的初始位置，其結(jié)構(gòu)原理如圖2-9所示。
2．2．5電路原理
被調(diào)制的光信號(hào)投射在光電倍增管上，轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào)，由于光電倍增管是一種高阻抗電流器件，所以前置放大器采用高阻抗輸入，以轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)，并線形地進(jìn)行適度放大。被放大了的模擬信號(hào)，饋入A/D轉(zhuǎn)換單元，轉(zhuǎn)換成數(shù)字量，最終通過微型計(jì)算機(jī)進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理，并通過終端裝置顯示或打印出被測樣品的譜圖。為了提高整機(jī)系統(tǒng)的測光精度，A/D轉(zhuǎn)換采用12bit集成電路，其轉(zhuǎn)換精度達(dá)1/4096。
為了能夠有效地進(jìn)行信號(hào)分離工作，將產(chǎn)生同步信號(hào)的旋轉(zhuǎn)編碼器與產(chǎn)生調(diào)制光信號(hào)的扇形鏡同步運(yùn)轉(zhuǎn)，這樣同步信號(hào)永遠(yuǎn)地與扇形鏡的調(diào)制頻率同步，從而完成儀器一系列橫坐標(biāo)控制功能。
儀器在波長掃描過程中，自動(dòng)的改變負(fù)高壓電平，從而平穩(wěn)地進(jìn)行整機(jī)系統(tǒng)增益的調(diào)節(jié)，以保證儀器正常地進(jìn)行工作。 
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